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氣相色譜儀延長(zhǎng)壽命方法

點(diǎn)擊次數(shù):1294 更新時(shí)間:2018-06-26

  一、保證汽化室密封墊的氣密性 
  1、進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。 
  2、由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室,如果碎屑過(guò)多,高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行請(qǐng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。 
  二、經(jīng)常清理汽化室或襯管 
  1、由于長(zhǎng)期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。 
  2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,后加熱通氣干燥。
  三、氣路的經(jīng)常性檢漏 
  1、一般情況下,在購(gòu)置新儀器時(shí)已經(jīng)進(jìn)行過(guò)檢漏,但是在使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應(yīng)重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險(xiǎn)。 
  2、有的控制閥門(mén)是用“O”形橡膠圈,由于長(zhǎng)期磨損,可能漏氣;進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒(méi)有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏! 
  四、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗 
  1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。 
  2、清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器。 
  五、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)的清洗 
  1、清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。 
  2、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。 
  3、對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高 
  4、在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)?。?nbsp;
  六、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗 
  1、清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。 
  2、污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。 
  3、固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。 
  4、裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。 
  5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時(shí)要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。 
  七、氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗 
  由于上述二檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢,拆洗FID時(shí),常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理,收集極對(duì)地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。 
  所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測(cè)器,而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如: 
  1.氣流比是否合適; 
  2.汽化室嚴(yán)重污染; 
  3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠); 
  4.靜電放大器不穩(wěn)定; 
  5.極化電壓不穩(wěn)定; 
  6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良; 
  7.市電不穩(wěn)定; 
  8.接地不正確; 
  9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理; 
  10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí)); 
  11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。 
  我們經(jīng)??吹綑z測(cè)器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測(cè)器中積聚要注意以下幾點(diǎn): 
  ①譜柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化。 
  ②好應(yīng)用純度較高(如色譜級(jí)純)的固定相OV-101;少用純度差的DC-200。 
  ③在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。 
  其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。 
  ①注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。 
  ②拆下檢測(cè)器的有關(guān)部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時(shí),用蒸餾水漂洗。裝入檢測(cè)器之前,再用丙酮清洗一次。 
  ③若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時(shí),可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法

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